Alapvető fizikai kémiai mérések és a kísérleti adatok feldolgozása

ELŐSZÓ
A kétszintű képzésre való áttérés új kihívásokat jelent a magyar felsőoktatás számára. A tudományegyetemeken korábban megszokott oktatási formák átalakulása az ELTE TTK Kémiai Intézetében folyó fizikai kémiai laboratóriumi gyakorlatokat is érinti. A fizikai kémiai laboratóriumi gyakorlatok e rendszer szerint kétféle típusba sorolhatók: a tárgy BSc szintű oktatása a kémia alapszak keretében, illetve azon kívül történik. Jelen összefoglaló jegyzetet elsősorban a nem kémia alapszakos hallgatók számára állítottuk össze.
A jegyzet bizonyos fejezetet a biológushallgatók számára korábban ajánlott jegyzetre épülnek, más részei viszont teljesen újak. A jegyzetben összefoglalt anyag feldolgozása során arra törekedtünk, hogy az elméleti összefoglalók és a kísérleti leírások minél jobban megfeleljenek a tudományos életben elfogadón legmodernebb nézeteknek. E törekvésünkhöz a munkát bíráló Dr. Horányi György egyetemi tanár szigorú kritikai észrevételeivel és értékes javaslataival rendkívül nagy segítséget nyújtott, amit e helyen is szeretnénk megköszönni.
A jegyzet használhatóságát nagyban meghatározza, hogy benne a méréstechnika fejlődését követve a mérőrendszerekkel, az elektronikával és a számítógépes folyamatirányítással kapcsolatos általános ismereteket is összefoglaltuk, amelyek részben a laboratóriumi gyakorlathoz kapcsolódó fizikai kémia előadás anyagát is képezik.
A jegyzet szerkezetét igyekeztünk egységes keretbe foglalni, hogy minden fejezetben pontosan nyomon követhetők legyenek a szükséges elméleti és gyakorlati ismeretek közötti összefüggések. Mindazonáltal a választott szerkezet lehetővé teszi a jegyzetben összefoglalt anyag folyamatos fejlesztését és bővítését, amit hosszabb távon is feladatunknak tekintünk.

TARTALOM:
Kísérlet, mérés, műszeres mérés9
1.1. Kísértet, mérés, modellalkotás 9
12. A mérőrendszer alapegységei, az egyes részek funkciója 15
1.3. Mérőrendszerek fejlődése, számítógép alkalmazása a mérésadatgyűjtésben
és -feldolgozásban 18
1.4. Irányítástechnikai ismeretek 21
Hibaszámítás 25
2.1. A mérési eredmény hibája 25
2.1.1. Abszolút hiba és hibakorlát 27
2.1.2. Relatív hiba és hibakorlát 28
22. Hibaterjedés 28
23. Az értékes (helyes) jegyek száma 29
2.4. A mérés megbízhatósága 30
2.4.1. A válható érték (p) 32
2.4.2. A szórás (a) 32
2.4.3. Megbízhatósági (konfidencia-) intervallum nagy mintaszám esetén 33
2.5. Statisztikai próba 35
2.5.1. A t-próba 36
2.5.2. Az eredmény hibahatárainak megadása (konfidenciaintervallum számítása kis
mintaelemszám esetén) 37
2.5.3. A kiugró érték(ek) ellenőrzése 38
2.6. Kidolgozott mintapéldák 39
2.6.1. Példák a hibaterjedés számítására a Gauss-féle hibaterjedési törvény alapján 39
2.6.2. Megbízhatósági intervallum számítása a mérési eredmények átlaga alapján.
hibahatár megadása 43
3. Összefüggés-vizsgálat, paraméterbecslés 47
3.1. Korreláció- és regresszióanalízis 41
3.2. Kétváltozós lineáris regresszióanalízis 48
3.2.1. Grafikus ábrázolás 49
3.2.2. A legkisebb négyzetek módszere 51
3.2.3. A regressziós egyenes megszerkesztése, ha milliméterpapíron készítjük a grafikont 54
3.2.4. A linearitás hipotézisének vizsgálata, a korrelációs együttható számítása és
statisztikai próbája 54
3.3. Konfidencia (megbízhatósági) intervallum számítása az illesztett függvény
paramétereire 57
3.4. Nemlineáris függvények illesztése, paraméterbecslés számítógéppel 60
3.5 Példák a kétváltozós összefüggés-vizsgálatra 61
3.5.1. Termoelem kalibrációs függvényének meghatározása, termofeszültség-hőmérséklet megfeleltetés 61
3.5.2. Gőznyomás hőmérsékletfüggéséből párolgáshő számítása kétváltozós lineáris
regresszióanalízissel. Nemlineáris összefüggés transzformálása lineárissá 62
4. Méréstechnikai alapismeretek 65
4.1. Elektronikai alapismeretek és műszerek 65
4.1.1. Elektromos jelek, áramkörök 65
4.1.2. Áram- él feszültségmérő műszerek 71
4.1.3. Idő és frekvencia mérése 74
4.1.4. Integrált áramkörök 74
4.2. Hőmérsékletmérő és -szabályozás 75
4.2.1. Hőmérséklet, hőmérsékleti skála 75
42.2. Hőmérsékletmérő módszerek és eszközök 78
4.2.3. Hőmérséklet mérése folyadéktöltésű üveghőmérővel 79
4.2.4. Hőmérséklet mérése elektromos jelel szolgáltató érzékelőkkel 81
4.2.5. Hőmérséklet-szabályozás, a termoszt működése 84
4.3. A nyomás mérése 86
4.4. Elektrolitok vezetésének mérése 88
5. Termodinamikai mérések 93
Elméleti bevezetés 94
5.1. Sók oldáshőjének és jég olvadáshőjének meghatározása anizoterm és hővezetéses kaloriméterrel 97
I. Kalorimetria, elméleti bevezetés 97
5.1.1. Mérés anizoterm kaloriméterrel 101
5.1.2. Mérés izoterm hővezetéses kalorimétenel 106
5.2. Termodinamikai paraméterek meghatározása galván cella elektromotoros
erejének hőmérséklet függéséből 108
6. Fázisegyensúly, kémiai egyensúly 123
Elméleti bevezetés (fázistörvény) 124
6.1. Folyadék gőznyomásának meghatározása a hőmérséklet függvényében "egyszerű sztatikus" eljárással, párolgáshő számítása 125
I. Mérési feladat 125
II. Elméleti hittér, a gőznyomás hőmérséklet 125
III. A mérés kivitelezése 126
IV. A mérési adatok kiértékelése 129
V. A mérési eredmények megadása 129
VI. Mintapélda a párolgáshő és a hibahatárok kiszámítására 130
VII. Mintagrafikonok a kiértékeléshez 130
6.2. Fagyásportcsökkenés mérése, koncentráció meghatározása 131
I. Mérési feladat 131
II. Fagyáspontcsökkenés, elméleti háttér 131
III. A mérés kivitelezése 133
IV. A mérési adatok kiértékelése 135
V. A mérési eredmények megadása 136
6.3. Sn-Pb ötvözet termikus analízise, fázisdiagram megszerkesztése 136
I. Mérési feladat 136
II. Elméleti háttér 136
III. A mérés kivitelezése 138
IV. A mérési adatok kiértékelése 140
V. A mérési eredmények megadása 141
6.4. Egyensúlyi állandó meghatározása megoszlási hányados mérésével 142
I. Mérési feladat 142
II. Elméleti háttér 142
III. A mérés kivitelezése 142
IV. A mérési adatok kiértékelése 145
V A mérési eredmények megadása 147
7. Reakciókinetikai mérések 149
Reakciókinetika, elméleti bevezetés 150
7.1. A metil-acetát elszappanosítási reakciójának követése a reakcióelegy elektromos vezetésének mérésével, aktiválási energia számítása 157
I. Mérési feladat 157
II. Elméleti hittér 157
III. A mérés kivitelezése 159
IV. A mérési adatok kiértékelése 162
V. A mérési eredmények megadása 162
VI. Az aktiválási energia hibahatárainak számítása 163
8. Elektrokémiai mérések 165
Elméleti bevezetés 166
8.1. Galváncella elektromotoros erejének mérése 174
I. Mérési feladat 174
II. Elméleti háttér 174
III. A mérés kivitelezése 177
IV. A mérési adatok kiértékelése 180
V. A mérési eredmények megadása 180
VI. Galváncella elektromos erejének és belső ellenállásának számítása kétváltozós lineáris regresszióanalízissel 181
8.2. Oldhatósági szorzat meghatározása elektromos erő mérésével 183
I. Mérési feladat 183
II. Elméleti háttér 183
III. A mérés kivitelezése 184
IV. A mérési adatok kiértékelése 186
V. A mérési eredmények megadása 186
8.3. pH mérése hidrogénelektróddal, vízionszorzat meghatározása 186
I. Mérési feladat 186
II. Elméleti háttér 186
III. A mérés kivitelezése 188
IV. A mérési adatok kiértékelése 190
V. A mérési eredmények megadása 190
8.4. Elektrolízissel kapcsolatos mérések 191
A legalapvetőbb méréstechnikai kérdések 191
8.4.1. Elektrolízis tanulmányozása, polarizációs görbék felvétele 202
I. Mérési feladat 202
II. Elméleti háttér 202
III. A mérés kivitelezése 202
IV. A mérési adatok kiértékelése 204